Микроструктурный анализ

Микроструктурный анализ позволяет изучить макро — и микро-структуру металлов и сплавов: выявить взаим­ное расположение структурных составляющих, распреде­ление интерметаллидных фаз, наличие разного рода де­фектов и неметаллических включений.

Отбор проб для микроисследования паяных соедине­ний с помощью светового микроскопа производится с учетом наиболее полного отражения исследуемого свой­ства паяного соединения в одном образце, трудоемкости и удобства проведения металлографических исследова­ний.

Приготовление микрошлифов. Образец для микроисследования паяного соединения обычно имеет высоту 10—20 мм и площадь поверхности, подвергаемой исследованию, до 3 см2.

Вырезать образцы из паяного соединения допускает­ся только металлорежущим оборудованием, не вызываю­щим деформирования зоны шва и изменения структуры в результате нагрева. При вырезке образцов из паяных соединений листовых конструкций толщиной менёе 1—2 мм их предварительно закрепляют в оборудовании совместно с придающими жесткость конструкции под­кладками и обрабатывают их совместно.

Для приготовления микрошлифа образец, вырезан­ный из паяного соединения, часто монтируют в специ­альные зажимы. При исследовании образцов малых раз­меров их помещают в формы (отрезанные от трубки кольца) и заливают серой или легкоплавкими сплавами металлов. Однако такое закрепление микрошлифа неже­лательно, поскольку материал заливки оказывает влия­ние на результаты металлографического исследования, а также загрязняет полировальные круги. Более целе­сообразно в этом случае заливать образцы пластмассой}

Существует несколько методов фиксации образцов для металлографических ‘ исследований в пластмассах. Процесс фиксации образцов в пластмассы может осуще­ствляться при комнатной или повышенной температуре (до 150—180° С).

В случае допустимости нагрева исследуемых образцов применяют бакелит или термопластические пены. Мож­но использовать жидкие эпоксидные смолы ЭД-5 или ЭД-6 в сочетании с отвердителем (~25%); они позволя­ют заливать образец при комнатной и повышенной температурах. Условия отвердения эпоксидных смол различными отвердителями приведены в табл. 24.

Образец, предназна-

ченныи для заливки, по­мещают в форму, засы­пают порошком, напри­мер бакелитом, и нагре­вают под давлением.

При использовании эпоксидных смол послед­ние в смеси с отвердите­лем заливают в форму, где размещен образец.

Отверждение происхо­дит без приложения дав­ления.

‘При приготовлении микрошлифов паяных соединений основное вни­мание должно быть об­ращено на получение ровной поверхности без

перепада рельефа основного металла и зоны шва. Часто паяный шов, особенно при низкотемпературной пайке, имеет меньшую прочность и твердость по сравнению с основным металлом, и для его обработки режущим ин­струментом требуются меньшие усилия, Для шлифова­ния образцов применяют шлифовальные круги; обычная обработка на шлифовальных станках для этой цели не­пригодна, поскольку вызывает изменение в структуре металла на значительной его глубине.

В процессе шлифовки образца на шлифовальных кру­гах при переходе от крупнозернистого абразива к мел­козернистому необходимо тщательно мыть образец под струей воды с тем, чтобы исключить возможность пере­носа частиц более крупного абразива. При этом при каждом переходе направление шлифования необходимо менять на 90°. Скорость вращения горизонтальных кру-
гов при приготовлении микрошлифов паяных соединений сталей и медных сплавов составляет 800—1200 об/мин, а алюминиевых и магниевых сплавов 600—800 об/мин. При шлифовании нельзя на одних и тех же кругах об­рабатывать образцы из различных материалов, так как качество шлифов при этом снижается. Шлифование счи­тается законченным на данном абразиве, когда на обра­батываемой поверхности не остается рисок от предыду — ,щего абразива.

Полировку микрошлифов паяных соединений можно производить механическим способом или электрохимиче­ским. Механическая полировка принципиально не отли­чается от шлифовки; она производится на дисках, обтя­нутых сукном, фетром или бархатом. Абразивный мате­риал при полировке (окись алюминия, хрома) обычно по­дают в виде бедной водной суспензии (5—15 г абразива на 1 л воды), полученной после отстоя более крупных фракций.

При полировке микрошлифов образцов, паянных при­поями, твердость которых значительно ниже твердости основного металла, целесообразно применять алмазную пыль, алмазную пасту или алмазные круги. В этом случае полировку ведут с применением масляных сма­зок.

При полировке образец вначале полируют в направ­лении 90° к следам рисок от шлифовки. После исчезнове­ния рисок шлиф необходимо постепенно поворачивать в направлении, противоположном вращению диска.

Качественно подготовленный микрошлиф паяного сое­динения должен иметь плоскую поверхность без рисок от шлифовки, царапин и загрязнений. Нежелательны в поле шлифа «хвосты», появляющиеся в результате вы­крашивания из шва или основного металла хрупких составляющих. Наиболее частым дефектом шлифов пая­ных соединений являются завалы на границе шва и ос­новного металла.

Для изготовления микрошлифов применяется бумага на водоупорной основе из зеленого корунда (марка КЗ с указанием номера зернистости и марка КЗМ, ее зер­нистость определяется в микронах). Классификация раз­меров зерен абразивных корундовых материалов, при­меняемых для изготовления микрошлифов, приведена в табл. 25 [3].

№ зернистости

Размер зерен абразива, мкм

№ зернистости и обозначение

Размер зерен абразива, мкм

100

150—125

320

42—20

120

125—105

М-28

28—20

150

105—75

М-20

20—14

180

84—63

М-14

14-10

220

75—53

М-10

10—7

240

63—42

М-7

7—5

280

53—28

М-5

5—3,5

Таблица 25

Зернистость и размер зерна корундовых абразивов

Приготавливая шлифы паяных соединении, необхо­димо учитывать различие состава и свойств основного металла, припоя и образующегося соединения. Различие

методом теплового травления. Существенным недостаї ком многих металлографических методов исследовашш является отсутствие количественного результата, что 1 некоторой степени восполняется счетными методами 8 сочетанием микроанализа с другими методами (физи­ческим, химическим и др.).

Для исследований наиболее часто используют свето­вые микроскопы МИМ-7 и МИМ-8. Разрешающая спо­собность оптического светового микроскопа с примене­нием масляного иммерсионного объектива соответствует практически 1 мкм.

Изучение структуры производится на шлифах, из­готовленных перпендикулярно или под углом к плос­кости спая («косой» шлиф). Первый вид шлифов обще­принят как более простой. «Косые» шлифы изготавлива­ют под небольшим углом к плоскости спая, что позволя­ет значительно расширить исследуемую область, которая при перпендикулярном срезе трудно поддается изучению.

Подготовленный полировкой микрошлиф вначале изучают в нетравленном состоянии при различном увели­чении. Это дает возможность выявить дефекты (непро — паи, раковины, поры, трещины) и неметаллические вклю­чения. При изучении нетравленного шлифа возможно частичное выявление микроструктуры, особенно при на­личии значительной разности электрохимических потен­циалов основного металла и припоя.

Неметаллические включения обладают меньшей от-‘ ражающей способностью, чем металлы, поэтому в поле зрения микроскопа они выявляются в виде темных пя­тен. Чтобы отличить их от пор, которые также выявля­ются в виде темных пятен, слегка изменяют фокусное расстояние, поворачивая микрометрический винт микро­скопа. При этом края микропор то сходятся, то расхо­дятся, что не происходит при рассмотрении неметалличе­ских включений.

Химическое травление. Химическое травление позволяет выявлять общую структуру, производить се­лективное определение фаз с учетом колебания их со­става, кристаллографической ориентировки и т. п., выяв­лять ликвацию элементов в сплаве, дислокацию струк­тур, проводить цветовое разделение фаз и др. [2, 3].

Выявление структурных составляющих паяного сое­динения вследствие различия электрохимических свойств его отдельных зон связано с некоторыми трудностями. Для выявления структуры основного металла, отдельных зон шва или отдельных фаз приходится последовательно применять несколько травителей.

В табл. 27 приведены составы реактивов и способы химического травления для выявления микроструктуры паяных соединений.

Электролитическое травление для выяв­ления микроструктуры применяют при наличии близких электрохимических потенциалов припоя и паяемого ме­талла. Составы электролитов и режимы электролитиче­ского травления приведены в табл. 28.

Тепловое травление. Тепловое травление це­лесообразно в тех случаях, когда химическое травление дает однотонную структуру шва. Подбирая составы сред, обладающих различной окисляющей способностью, и температуру травления, можно получить четкую картину структуры паяного соединения. Метод окрашивания по­верхности микрошлифа при нагреве в проточном аргоне используют, например, для выявления элементов струк­туры паяного соединения нержавеющей стали (Х18Н10Т, ЭИ835) с медным сплавом (БрХ08)