Микрорентгеноспектральный анализ позволяет полу­чать данные о микрохимической неоднородности матери­алов. Он определяет ориентировку монокристаллов и па-veroxybd.com

О

раметры решетки с точностью до 0,00002 А.

Чувствительность метода до 10~и г [11].

В основу метода положено использование спектра

рентгеновских лучей, возбуждаемых в образце при его бомбардировке быстролетящими электронами. Путем разложения излучения в спектр и определения интенсив­ности спектральных линий можно определить качествен­ный и количественный состав в анализируемой точке.

Освоенные промышленностью и выпускаемые серийно приборы МАР-1 и МАР-2 (СССР), MS-46 (Франция), JXA-3 (Япония) и др. имеют минимальный размер зонда около 0,1 мкм. Электроннооптические схемы всех прибо­ров схожи [12]. Анализировать с применением рентгено­спектрального анализа можно элементы начиная с маг­ния, а на некоторых установках —с бериллия. Разреша­ющая способность метода: при количественном анали­зе—2 мкм, при качественном — десятые доли микрона.

Микроанализаторы, работающие в режиме сканиро­вания (обегания заданной площади), могут быть исполь­зованы как приборы для подсчета числа неметалличе­ских включений, определения их размера и идентифика­ции.

Качественный состав, исследуемого образца находят по таблице в зависимости от интенсивности. Количест­венный состав определяют сравнением интенсивности из­лучения от образца и эталона. Для получения надежных данных необходимо учитывать взаимодействие характе­ристического рентгеновского излучения с материалом образца. В первом приближении концентрация элемента А в сплаве (Са) определяется отношением интенсивно­сти излучения от образца 1£б и ffT чистого элемента:

(110)

Ошибка метода может составлять от 3—5 (при опре­делении марганца в железе) до 50—100% (при опреде­лении алюминия в железе). Для получения более точных результатов следует учитывать влияние поглощения из­лучения в материале образца, зависимость поперечного сечения ионизации от энергии электрона, ионизации флуоресценции.

В общем виде концентрация элемента в пробе опре­деляется по формуле [13]

(111

где ai—-поправка на атомный номер;

F(x)—поправка на поглощение;

G(o)—поправка на флуоресценцию.

Для получения надежных данных о содержании эле­мента в сплаве в качестве эталонов следует применять не чистые элементы, а сплавы, близкие по химическому составу к исследуемым. Для исключения ошибок экспе­римента подготовку поверхности эталона и исследуемо­го образца следует вести одинаково. При этом необхо­димо обеспечить высокое качество поверхности шлифов. Наличие неровностей вследствие недостаточно тщатель­ной полировки шлифа или активного травления может привести к неверным результатам. Поверхность образ­ца, микроструктура которого выявлена тепловым трав­лением, вследствие образования поверхностных пленок различного состава будет отличаться от состава подлож­ки, что повлияет на результаты анализа.

При резком перепаде концентрации элементов надо учитывать влияние вторичной флуоресценции на резуль­таты анализа [ 13].

В паяных соединениях микрорентгеноспектральным анализом можно определять химический состав отдель­ных фаз и характер распределения компонентов в зонах паяных швов. Распределение элементов определяют по интенсивности их излучения в соответствии с автомати­ческой записью. При неравномерном распределении элемента в зоне можно определить среднее его содержа­ние С, % (по массе):

где /э и /ф—интенсивность излучения элемента от эталона и интенсивность фона, снима­емые с ленты потенциометра, см;

S и I— соответственно площадь под кривой изменения интенсивности и длина ее проекции на горизонтальную ось.

Количество элемента, приходящееся на единицу пло­щади поперечного сечения анализируемого участка, оп­ределяют из соотношения

Cpl— 10-3, (113)

р — средняя плотность сплэза, г/см3; vo6 и v„ — соответственно скорость движения об­разца относительно, электронного луча (мкм/с) и скорость движения ленты по­тенциометра (мм/с).