Электронная микроскопия. Использование электронной микроскопии при исследовании паяных сое­динений позволяет повысить разрешающую способность

О

при изучении элементов структуры шва до 10 А. В на­стоящее время применяют в основном электронные микроскопы просвечивающего типа (ЭМ5, УЭМВ-100 и др.). Они позволяют исследовать микроструктуру прн толщинах пленок, не превышающих долей микрона. Та­кие пленки можно получать, изготавливая тонкие срезы массивных образцов с их последующей электрополиров­кой или химическим травлением (метод фольг), образо­ванием окисных пленок либо путем снятия реплик. Для исследования паяных соединений целесообразно исполь­зовать реплики. Последние получают нанесением на ис­следуемую поверхность тончайших пленок различных веществ (коллодий, углерод и др.), воспроизводящих после снятия рельеф поверхности шлифа. Разрешающая способность передачи рельефа определяется используе*

Ті — Си, Ti-Ag, Ті —№

1 ч. HF,

1 ч. HN03,

1—10 ч глнцернна

Погружение на 5—10 с

Структура основ­ного металла и шва

Медь

Ag — Си

Насыщенный раствор персульфата аммония в воде

Погружение на 5—10 с

Си — Аи

5 мл HN03, 15 мл уксус­ной кислоты, 25 мл гли­церина

Погружение прн 100° С

Структура шва

Медь+ковар

Си — Ge

10%-ный раствор FeCl3 в воде

Протирка в течение 10 с

Структура медн, ковара н шва

Сталь малоуглероди­стая

Медь нлн латунь

Оловянно-свин­

цовый

1) 4%-ный раствор HNOs в спирте;

2) концентрированный раствор аммиака

1) 4 % — ный раствор HN 03 в спирте;

2) 1% НШз, 1% СНзСООН, 98% глице­рина

Погружение на 5 с То же » »

» »

Структура стали

Структура припоя

Структура припоя н промежуточных фаз

Основной металл

Припой, покрытие

Состав реактива

Способ травления

Преимуществен — ное выявление структурных составляющих

Сталь Х18Н10Т+ +бронза БрХ08

Припой МП17 нли ПМ17А

1) 15 мл H2S04, 85 мл HN03

2) соляная кислота (d= = 1,19), перекись водо­рода (30%-ная) — 0,5 мл

3) 1 ч. (по объему) ам­миака (25% — ного) — 1 ч. перекиси водорода (3%- ной)

Погружение на 1—2 с Погружение на 5 с

Погружение на 5 с, про­мывка водой и спиртом

Структура бронзы и шва

То же » »

Сталь Х18Н10Т4- +сталь X18HI0T

Припой ПМ17 или ПМ17А

20 г хлорной меди, 80 мл аммиака (раствор приме­нять свежеприготовлен­ным)

После травления протир­ка тампоном, смоченным 50%-ным раствором азот­ной кислоты в тепловой воде

Структура шва

Сталь 10Х12НВМФА (ЭИ962)

Припой ПЖК-35

5 ч FeCl3, 15 мл НС1 (d=1,19), 50 мл Н20

Погружение на 30 с, после травления освет­ление раствором хромпи­ка

Структура стали и шва

Сталь ЭИ867

Припой ПЖК-ЮОС

40 мл HN03, 40 мл ук­сусной кислоты, 10 мл реактива «Марбле», 10 мл НС1

Погружение на 1 мин в реактив, нагретый до 90° С

Структура шва

Нержавеющие стали с медными сплавами

Марганцевое пок­рытие

2 г К2СЮ4, 8 мл H2SO4, 2 мл НС1

Погружение, протирка в

течение 30 с

Структура шва и медного сплава

Керамика со сталью Х18НЮТ

Ті (50%) — Си (50%)

Реактив «Марбле», 20 мл НС1, 4 г CUSO4, 20 мл Н20

Погружение

Структура стали и зоны сплавлення

Керамика, металлизи­рованная хромом, с коваром

ПМ-17

50% HN03, 50% ук­сусной кислоты

Погружение

Структура покры­тия, зоны сплавле­ния

Керамика, металлизи­рованная Мо—■ .Мп, с коваром

ПМ-17

50% HNO3. 50% уксус­ной кислоты

Погружение

Структура покры­тия, зоны сплавле­ния

Таблица 28

Составы электролитов н режимы травления паяных соединений

Основной металл

Припой

Состав электролита

Плотность 1 тока, А/см2

Напряже — 1 ние, В

Продолжи­тельность травления, с

Материал і катода

Преимущественное выявление структурных составляющих

АМг-6

А1—Mg—Си

80 мл Н3Р04, 20 мл эти­лового спирта

0,5

25

30—40

Алюми­

ний

Электрополирование

0,1 — 0,2

5-6

30

То же

Электротравление

А1—Ga

То же

0,1 — 0,2

5—6

50

Структура паяного шва и промежуточных фаз

Структура диффузионных зон и зоны сплавления

Алюминий

А1—Zn

100 мл НС1б4 (d=l,12), 400 мл этилового спирта

1,8—

2,0

10

Алюми­

ний

Структура шва

Сталь Х18Н10Т

А1—Ga

80 мл Н3Р04, 20 мл эти­лового спирта

0,1 — 0,2

6-8

60

Алюми­

ний

Стр уктура д иф ф уз ион — ных зон и зоны сплавле­ния

Сталь ЭИ867

пжк юоо

30 г хлорного железа, 0,5 г хлорного олова, 1 г хлорной меди, 100 см3 НС1 300 см3 спирта эти­лового

0,1

10

1—2

Нержа­

веющая

сталь

Электротравление. Струк­тура шва и основного ме­талла

1

1

1

Сталь ЭИ437А

ПЖК 1000

30 г хлорного железа, 0,5 г хлорного олова, 1 г хлорной меди, 100 см3 соляной гсислоты, 300 см3 этилового спирта

0,1

8—10

1—2

Нержа­

веющая

сталь

Электротравление. Трави — тель выявляет структуру шва

Стали ЭИ437А и ЭИ867

пжк юоо

10 мл соляной кислоты, 50 мл этилового спирта, 2—5 мл азотной кислоты

0,1

8—10

1—2

Нержа­

веющая

сталь

Электротравление. Трави — тель выявляет структуру шва и основного матери­ала

Сталь ЭИ835

ПЖК-35,

Г40НХ,

Г70НХ

10%-ный раствор щавеле­вой кислоты в воде

0,1

3—5

20—30

Нержа­

веющая

сталь

Электротравление. Тра — витель выявляет структу­ру шва и основного ме­талла

Сталь Х18Н10Т

Г40НХ,

Г70НХ

10%-ный раствор щаве­левой кислоты в воде

0,5

5—7

30—40

Нержа­

веющая

сталь

Электротравлеиие. Тра — витель выявляет, струк­туру шва и основного ме­талла

Сплавы ХН62ВМКЮ (ЭИ967) и ХН77ТЮ (ЭИ437А)

Ni— Pd

30 г FeCl3, 0,5 г SnCl4, 1 г СиС12, 100 мл НС1, 300 мл спирта этилового

0,1

8—10

1—2

Нержа­

веющая

сталь

Структура шва

Сталь Х18Н10Т

Ni—Mn—Cr

10%-ный раствор щаве­левой кислоты в воде

0,5

5—7

30—40

Нержа­

веющая

сталь

Структура шва и основ­ного металла

мым для снятия реплик веществом. Лаковые пленки да­ют возможность иметь разрешающую способность 200—

О О

500 А, а платино-углеродные реплики —10—20 А [4,5].

Проведенные исследования структур паяных швов электронномикроскопическим способом [6,7] позволяют обнаружить наличие микроскопических образований, определяющих комплекс свойств паяных соединений, в зависимости от тонкой структуры зон паяного шва.

Ионная микроскопия. Метод исследований с помощью ионного микроскопа позволяет обеспечить раз­решающую способность выше, чем электронная микро-

О

скопия (< 10 А).

Ионный проектор дает возможность наблюдать от­дельные атомы матрицы и примесей, вакансии в решетке и межузельные атомы; атомную структуру границ зерен; структуру ядра дислокации; эффект легирования (упо­рядочение, разупорядочение твердых растворов) [4].

Рентгеноструктурный анализ. В основе метода лежит различная способность элементов погло­щать монохроматическое рентгеновское излучение [8,9].

Рентгеноструктурный анализ позволяет определить тип структуры и параметры решетки, размеры кристал­лов, их ориентировку, наличие микродефектов и неметал­лических включений, которые нельзя обнаружить обыч­ными методами рентгеновской дефектоскопии.

Созданы установки для локального рентгеноструктур­ного анализа с использованием острофокусной рентге­новской трубки. Разрешающая способность при этом по­вышается до 40—50 мкм [10]. Применительно к иссле­дованию структуры и свойств паяных соединений, учи­тывая особенности геометрии паяных швов, рентгено­структурный анализ имеет невысокую чувствительность и точность.